从20世纪70年代初的年产百万克拉到现今年产超有百亿克拉,中国成为当今世界真正意义上的超硬材料生产大国,实现了时代和历史的跨越。这里是我国几代超硬人为了实现超硬强国梦,艰苦创业、顽强拼搏、跨越发展;是在党中央、国务院到地方各级政府的重视和各工业部门大力协同下,广大科技工作者联合、科研与生产紧密结合不断取得的丰硕成果;是紧跟市场需求、不断扩大应用范围,为了我国现型代化建设在多个领域做出了重大贡献。
1.艰难起步
为了使人造金刚石科研成果尽快转入工业生产,一机部1965年4月下达了人造金刚石中间试验任务书,明确要求在三磨所建立人造金刚石中间试验基地。1965年8月我国第一台自行设计制造的DS-23A型饺式六面顶压机获得成功。1966年7月3日在三磨所正式投入中间试验,当年生产人造金刚石1万克拉,人造金刚石中间试验基地随即建成;并为建设我国第一个人造金刚石专业生产厂——第六砂轮厂及其后众多厂家在技术上奠定了基础。该压机的问世开创了我国自主研发人造金刚石装备技术的先河,为我国超硕材料工业的形成、发展和壮大做出了重要贡献。
1970年全国人造金刚石产量达24.5亿克拉,开启了我国人造金刚石工业的序幕。我国人造金刚石工业之所以能起步如此之快,原因是多方面的,从政治层面讲是反封锁的需要,从技术和经济层面讲是当时我国工具硬质合金化等难加工材料的加工以及发展金刚石钻进所需,国家急需是我国人造金刚石工业快速发展的强大驱动力。我国人造金刚石发展初期20世纪70年代,合成工艺技术水平低,大部分只能生产80目以下的磨料级产品。
1971年全国产量虽达134万克拉,但多数是低档磨料级产品,由于当时限于制造砂轮应用于机械行业,市场滞销造成了工厂资金周转困难,挫伤了金刚石生产企业的热情和积极性。针对这个发展中出现的新问题,当时主持国务院日常工作的李先念副总理多次做出重要批示:“人造金刚石不能放松”“要鼓励”“建议采用积极方针不要泼冷水”“一个新的产品发生一些问题是可以理解的”……只能采取知难而进,决不能知难而退。为了支持企业扶持金刚石正常生产,李先念副总理甚至指示财政部必要时可以通用国库储蓄,将暂时卖不出去的人造金刚石由国家收购。1972年,由一机部牵头组织全国各部力量成立“金刚石工具应用宣讲团”到全国各大地区宣传推广人造金刚石的应用,以尽可能减少磨料级金刚石的库存积压。
2.发展的三个阶段
60年代在机械行业中,为了提高劳动生产率,改善产品质量,需要大力推广使用硬质合金工具,当时遇到一个主要难题,普通磨料磨具磨削效率低,废品率高,表面光洁度差,影响硬质合金刀具的推广。采用金刚石砂轮后,效率提高2—4倍,刀具表面光洁度提高两级,刀具寿命大大提高,这一成果进一步推广到生产精密油丝的硬质合金轧辊、硬质合金模具、测块、测头及密封环等须硬质合金制品。促使人造金刚石产量由1965年的2万克拉发展到1970年的50万克拉,基本上满足了制造金刚石砂轮的需要,所以当时生产的人造金刚石主要是磨料级的,这就是我国人造金刚石工业发展起步的第一阶段。
70年代初,我国钻探技术发展很快,钻探工作量逐年增长,迫切要求提高生产率,从1969年起,由桂林冶金地质研究所、北京粉末冶金研究所、三磨所、首钢地质勘探队和湖南锡矿山等单位建立“科研、生产、使用”三结合协作。开展了人造金刚石钻头研究工作,运用钻头小口径钻进大大提高作钻进效率,节约材料,减轻设备重量,降低生产成本,并改善了劳动条件。
80年代初由胜利油田钻井工艺研究院与三磨所共同研制的人造金刚石烧结体(PCD)三刮刀钻头,创下了单只钻头一次下井进展3135.87米世界纪录。1979年获国家二等发明奖。据不完全统计,这一成果十多年来,在胜利油田共推广应用3500多只这种钻头,总进尺达700多万米,节省钻井费用1.043亿元,并为胜利油田实现钻井速度翻番和连续8年稳居全国同行业之首发挥了重要作用。
由于我国天然金刚石资源缺乏,一开始就提出“立足人造,立足国内”的战略目标,1974年到1979年五年中MBD级人造金刚石很快形成批量生产能力,到1985年我国超硬材料的产量猛增到500万克拉。人造金刚石钻头广泛的成功应用,对我国地质勘探事业的发展和技术进步是极大的促进,这就是我国人造金刚石工业迅速发展的第二阶段。
发展中国家的石材工业劳动成本低廉,在石板制作上已逐步走上机械化、工业化,制作工艺也在逐步熟练,由此可知,未来世界石板市场将会被发展中国家所垄断。
改革开放带来了我国经济的腾飞,也给超硬材料工业的发展带来勃勃生机。我国石材工业占据资源和劳动成本的优势。异军突起,迅猛发展。据不完全统计,目前全国金刚石生产厂达400多家,压机拥有4000台以上,产量突破1亿克拉,我国已成为金刚石生产的大国,生产也出现向大规模过渡的趋势。根据中磨协会1993年的统计,年产金刚石超200万克拉的企业就有10个,它们是:安徽全椒金刚石厂、冶金部燕而郊金刚石工业公司、南昌260厂、安徽亳州金刚石厂、第六砂轮厂、华东冶金刚石厂、长沙233厂、天津232厂、辽宁金刚万石厂、上海砂轮厂。上述厂家的产量约占全国的四分之一。这就是人造金刚石工业发展的第三阶段。
3.全面快速发展
世纪之交,我国人造金刚石产量己经超过10亿克拉,产量达到世界总产量的50%,成为世界上人造金刚石产量最多的国家。由于技术进步和市场需求的带动,一方面传统产品的质量和技术含量有了稳定提高,市场持续扩大;另一方面,新装备、新工艺、新产品、新技术研发不断友取得突破,新一代高附加值的制品被不断开发出来。压机大型化、粉末触媒和间接加热技术等的全面推广,是近10多年来单晶生产技术快速发展的三大动力。
3.1六面顶压机不断大型化
六面顶装备和合成技术逐步成熟,特别是硬质合金顶锤质量不断提高,为压机大型化提供了重要的应用保障,压机大型化很快席卷全国。据2012年底不完全统计,我国超硬材料行业的压机保有量达到7000台,其中6868台用于生产单晶。在单晶生产压机中,≤6x20MN的压机约占总量的27%,≥6x25MN的压机占总量的73%;≥6x36MN的压机占总量的45%。压机大型化为我国超硬材料工业生产能力和高品级人造金刚石的不断提升提供了设备保障。
3.2粉末触媒
随着粉末触媒材料的制备技术和合成技术的不断改进,粉末触媒在短短的几年时间内取代片状触媒成为合成金刚石用的主流形态,全国数千台六面顶压机几乎全部实现了粉末化,使人造金刚石生产技术进入了高速发展时期。
3.3间接加热技术得到普遍推广,有效提高了产品质量
这一技术的采用使用电量下降到原来的1/4—1/3,大大节省了金刚石合成的能耗,节约了成本,更重要的是金刚石的品质有了明显提高,使我国人造金刚石单晶质量大大缩短与国际水平的差距。
3.4宝石级大单晶人造金刚石的研发进展迅速
吉林大学超硬材料国家重点实验室,自1999年以来先后成功地合成出了不同种类、不同尺寸的宝石级单晶金刚石。进入本世紀以来,该实验室己先后研制出3.5—5.0mmIb型金刚石、IIa和IIb型金刚石和高氮掺硼大单晶人造金刚石。目前,中南钻石股份有限公司、黄河旋风股份有限公司、山东昌运钻石有限公司等在HPHT条件下己能生产4-7mm的大单晶金刚石。焦作华晶钻石股份有限公司研发成功(3mmx3mm)—(8x8mm)片状单晶金刚石和0.2—1.5克拉宝石级单晶金刚石,已于2011年率先投入工业化生产,填补了国内空白。2011年黄河旋风股份有限公司技术中心培育出10mm的宝石级、透明、黄色大单晶金刚石,代表当前国内大单晶金刚石的最高研制水平,标志着我国的宝石级大单晶金刚石的生长技术与国外差距正在缩小。
3.5立方氮化硼进入快速发展轨道
虽然我国1966年就研发成功,实现了零的突破,但一直到1979年产量仅有2万克拉,商品化生产才开始起步。1995年产量突破了百万克拉,进入快速发展通道;1999年产量达到1248万克拉;2002年产量达到1亿克拉,己批量出口发达国家,引起了国际市场的重视。2012年我国立方氮化硼产量达到3.8亿克拉,占世界总产量的60%以上,有60多个牌号,质量水平达到了世界先进水平,在国际上享有盛誉。
3.6机械、电子、汽车等领域的高效精密加工工具发展迅速
1990年以后随着彩电、电冰箱、空调等家电业以及汽车、轿车和摩托车产业的逐步兴起,特别是电子信息、家电、汽车进入高速发展期,为国内超硬材料磨具提供了技术的发展方向和广阔的市场空间。与此同时,半导体圆晶加工逐步从我国台湾向大陆转移,为超硬材料微细精密切磨工具发展提供了强劲动力。
4.向超硬材料强国迈进
进入21世界纪,在国家宏观经济持续增长和调整产业结构政策的指引下,我国超硬材料工业迎来了高速发展的黄金时期,2012年全国人造金刚石产量达到140亿克拉,我国超硬材料整体实力取得了跨越式发展。随着民间资本的集聚尤其是社会金融资本的加入,业内一批上市企业,如黄河旋风股份有限公司、安泰股份有限公司、博深工具集团有限公司、郑州华晶金刚石股份有限公司、四方达超硬材料股份有限公司等如虎添翼。这些行业领军企业均为各产品领域的佼佼者,他们正引领行业为实现我国超硬材料强国梦阔步前进!
经过20多年的快速发展,超硬材料行业内一批龙头企业脱颖而出。中南钻石股份有限公司、黄河旋风股份有限公司和郑州华晶金刚石股份有限公司己成为中国和世界最大的超硬材料生产基地,其产量占中国人造金刚石产量的80%;河南富耐克超硬材料有限公司和郑州中南杰特超硬材料有限公司的立方氮化硼产量已占中国总产量的70%以上;郑州新亚复合超硬材料有限公司、河南四方达超硬材料股份有限公司和深圳海明润实业有限公司是专门从事复合超硬材料研发与生产的龙头企业,3家产量占中国总量的80%以上,产品除满足国内市场外已大量进入国际市场。
超硬材料跨越式发展主要表现在:压机大型化进一步快速发展,650mm缸径压机己成为目前很多企业的主型压机,并正在研发更大吨的压机;超硬材料制品具有加工效率高、质量好以及低污染、低能耗的特点,在降低工业能耗和绿色环保方面将发挥重要作用;人造金刚石复合片应用到石油、气田钻探中,给整个钻进技术带来质的飞跃,特别是深海钻采油、气、可燃冰的开发利用将是未来新能源、绿色能源的重要发展方向;金刚石和CBN纳米材料的应用己显示广阔的应用前景;金刚石功能性材料的研究及应用将成为超硬材料未来发展的一大亮点;在政策的强力推动下,超硬材料及制品的各类新产品将会得到进一步的发展;国际市场迅速扩大,出口形势越来越好,材料、制品出口分别达到61个和121个国家和地区,前景喜人。